对溴甲基苯甲酸的制备工艺
对溴甲基苯甲酸是一种化学物质,属于苯甲酸衍生物,又叫4-(溴甲基)苯甲酸,分子式C8H7BrO2,分子量215.04,CAS号6232-88-8,标准情况下为白灰片状结晶,熔点227.5-229℃,主要用作医药中间体与有机合成原料。
目前工业上主要以异丙基甲苯为原料经氧化、溴化制得对溴甲基苯甲酸,具体工艺如下:
氧化:将硝酸和异丙基甲苯加入反应锅中,慢慢升温,至80-90℃反应4h,90-95℃反应6h。冷却,上层酸水可以套用。下层固体物用水洗后,过滤。滤饼加甲苯,加热回流半小时。趁热过滤。滤液冷至室温以下。将结晶滤出,在100℃以下干燥,得对甲基苯甲酸,收率50%以上。
溴化:将对甲基苯甲酸加入反应锅与氯苯溶解,加入溴素慢慢加热回流。反应结束时,冷至70℃,排尽溴化氢,继续冷至室温以下,过滤,滤饼用氯苯洗涤,干燥,得对溴甲基苯甲酸(成品),收率75%以上。
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