2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法
2-氯乙酰乙酸乙酯,也叫α-氯代乙酰乙酸乙酯,是一种酯类化合物,分子式C6H9ClO3,常温常压下为无色至微黄色油状液体,微溶于水,主要用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体3-氯-4-甲基香豆素。
目前,工业上制备2-氯乙酰乙酸乙酯的方法为,以乙酰乙酸乙酯为原料,经氯化制得。具体工艺如下:
将等摩尔比的乙酰乙酸乙酯与硫酰氯(氯化剂,也可选择氯气)分别溶于适量溶剂中,在低温、搅拌及负压下,将硫酰氯溶液滴加到乙酰乙酸乙酯中,再继续搅拌数小时;用饱和食盐水洗涤反应物,分去水层,油层经无水硫酸镁干燥后,脱溶,减压蒸馏,收集96-99℃/4-4.7KPa的蒸出物,即为2-氯乙酰乙酸乙酯成品。
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