对氯甲基苯甲酸的生产工艺
对氯甲基苯甲酸,别名4-(氯甲基)苯甲酸,英文名4-(Chloromethyl)benzoic acid,是一种有机弱酸,基本信息如下:
分子式:C8H7ClO2
分子量:170.59
CAS号:1642-81-5
EINECS号:216-697-1
对氯甲基苯甲酸常温常压下为无色针状体结晶,主要用作医药中间体,目前工业上生产制备它的工艺如下:
A、将对二甲苯和环烷酸钴加入反应锅内,升温至90℃通入空气,110-115℃反应20h;冷至室温,过滤,滤饼用对二甲苯洗涤,干燥,得对甲基苯甲酸。
B、将氯苯和对甲基苯甲酸加入反应锅内,加热至40℃,通入氮气,搅拌均匀;当温度升到60℃停止通氮气,改通氯气,同时光照。
C、1h内温度达110℃,保持在110-115℃继续通氯,共通氯8h,使通氯量超过理论添加量;然后停止通氯,排出物料中的氯化氢,再停止加热,保持90℃,放料(放置过夜),过滤,以少量氯苯洗涤结晶,再以大量水冲洗,滤干,干燥后所得即为对氯甲基苯甲酸成品。
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