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三苯基氯甲烷的两种制备工艺

发布者:朱经理     发布时间:2017-10-30      浏览量:7

三苯基氯甲烷的两种制备工艺     

三苯基氯甲烷,别名氯化三苯基甲烷,CAS76-83-5,分子式C19H15Cl,分子量278.78,常温常压下为白色结晶,主要用作医药中间体及参与有机合成。

目前,工业上制备三苯基氯甲烷的工艺主要由以下两种:

第一种:

将干燥无噻吩的苯与四氯化碳混合,冷却至0-5℃,加往其中入三氯化铝,进行搅拌,反应放出大量氯化氢气体;

接着将反应物加入预冷的苯和盐酸的混合物中,在25℃以下水解;

反应完毕,分取苯层,加热蒸去苯,冷至40℃、加乙酰氯少许,加热回流片刻,冷却,滤除母液,滤饼用石油醚、苯各洗一次,干燥,即得成品三苯氯甲烷。

第二种:

将无水三氯化铝加入到不含水和噻吩的苯中,混匀,在30-40℃下,边搅拌边分次加入干燥的四氯化碳,然后继续搅拌至反应不再放热,蒸汽保温在70-80℃,将混合物回流至氯化氢逸出平缓为止;

6mol/L的盐酸加到不含水和噻吩的苯中,混合均匀,快速搅拌下,分次加入上述混合液,进行水解反应,控制温度在40℃以下;

分出苯层,水层用冰水稀释,再用苯提取几次,合并提取液,用无水氯化钙干燥,活性炭脱色,过滤后冷却结晶。将结晶溶于加入少许氯乙酰的苯-石油醚的混合溶剂中,进行重结晶,即得成品三苯基氯甲烷。

本文来自于江苏磐斯特生化科技有限公司官网: